pH测量电ji和参比电ji正确使用及维护

pH测量电ji和参比电ji正确使用及维护
 
一、pH玻璃电ji的正确使用及维护
　　1玻璃电ji的零点必须在配套pH计定位调节范围内。一般pH电ji零点=7，个别pH电ji零点=2。与PHS-3B型pH计配套的E-201-C型复合电ji的pH电ji零点=7。
　　2对于不同被测对象应选用不同种类电ji。一般水溶液采用球泡敏感膜电ji，土壤、食品、乳酪、非水溶液采用锥型敏感膜电ji，外参比电ji溶液渗透形式为自由扩散型。纸、皮肤、纺织品、非水溶液采用平板型敏感膜电ji，外参比电ji溶液渗透量大的电ji。
　　3 新鲜或干放电ji使用前，必须在蒸馏水或弱酸性溶液中浸泡几小时，要达到响应时间浸泡24小时。小体积敏感球泡的电ji浸泡时间要更长。如果电ji未经浸泡就直接使用，校准、测量时会引起电位漂移，电ji的响应时间长。电ji浸泡可达到以下目的：
　　3.1.浸泡电ji可以达到使不对称电位逐渐下降，*后稳定在一个数值上（但不能消除不对称电位）;
　　3.2.较长时间浸泡可使玻璃气泡表面润湿，降低电ji内阻，更重要的是形成对H+响应的膜，保证了被测溶液与玻璃膜间H+ 的快速交换。若玻璃电ji浸泡在弱碱性的溶液中，例如9.18硼酸纳溶液，电ji表面可能部分功能转化成Na+电ji（在pH=9时，〔H+〕浓度为10-9mol/L）。
　　本厂与仪器配套的E-201-C复合电ji应贮放于KCL溶液中，切忌放于蒸馏水中。电ji储存在KCL溶液中，外参比电ji的内外溶液没有浓度差，不存在扩散，使得参比电ji溶液KCL浓度维持不变。如果储存于蒸馏水中，KCL通过隔膜向外扩散，使得参比电ji溶液浓度降低，并有可能伤坏电ji。其次，如果参比电ji溶液KCL用AgCL饱和，KCL向外扩散时在KCL溶液中形成AgCL-2遇到蒸馏水造成AgCL沉淀析出，堵住液接界造成电ji失效。
　　4 两次测量间隔，玻璃电ji应贮存在蒸馏水或弱酸性溶液中。（切忌贮存在弱碱性溶液中）较长时间使用在碱性溶液或氢氟酸性溶液，急剧地缩短电ji寿命，甚至玻璃膜被溶解。长时间在高温使用将加剧电ji老化缩短电ji寿命。
　　5电ji在两周或大于两周时间内长期不使用，电ji应干放贮存。在使用前重新浸泡。E-201-C复合电ji应贮放于KCL溶液中！
　　6玻璃电ji敏感膜清洗
6.1用于测量水溶液的玻璃电ji应用去离子淋洗电ji。
　6.2一周用淡（稀）的洗涤液清洗玻璃电ji敏感膜球。
　　6.3测量油脂蛋白质等物质需将电ji浸入浓的清洗剂如稀NaOH溶液，或者用强的胃蛋白酶+0.1mol /LHCl溶液中数小时，然后用去离子水淋洗。
　　6.4测量非水含油的溶液，可用丙酮清洗后， 用去离子水淋洗。
　　6.5在发现电ji性能不良在不得已的情况下，可用5%HF溶液将电ji在溶液中浸（10-20）秒钟，立即用水冲洗干净，浸入0.1mol /L HCL溶液中24小时后使用。
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　　二、参比电ji的正确使用及维护
　　1.使用时应拔去加液口橡皮塞，以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。
　　2.测量时，参比电ji盐桥液面应高于待测界面（2~3）cm，以防止待测液向甘汞电ji内扩散，如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散，都将影响参比电ji的电位。
　　3.参比电ji的溶液中应防止气泡产生，以免测量回路断路。
　　4.参比电ji的电解液要经常加入，及时补充，其浓度要按照说明书的要求配制，如是饱和KCl溶液作盐桥时要维持有过量KCl晶体，操作时只要把盛有KCl晶体的饱和溶液的瓶放入温水待KCl溶解后再补入，冷却后在电ji内KCl即会析出。
 
　　5.甘汞电ji的电ji电位有较大的负温度系数和热滞后性，在测量时要尽量防止甘汞电ji温度大幅度波动。克服这种缺点办法，通常在甘汞电ji下部加一伸长的盐桥管，而使电ji处于室温下，而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电ji置于恒温槽内。
　　6.参比电ji的液接部毛孔经常会被堵塞，电ji阻抗增高，往往引起指示值波动。在这种情况下，应不时括去积垢或更换电ji。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下，才能保持其正确测量。
　　7.甘汞电ji使用温度不宜超过70℃，如果测定场合水温超过70℃，应使用银-氯化银电ji。
　　8.关于银-氯化银电ji有一点值得一提，即银-氯化银电ji对光敏感，而许多使用它作内参比的玻璃电ji具有透明杆子，如果标定时，它们是暴露在日光下的，然后浸入溶液测量时，离开日光照射，这样会造成几mV电位的漂移。如果在电ji杆上，套上一个黑色的聚乙稀管，这个问题即可解决。
　　9.固体参比电ji，在电ji前端帽子中应盛有KCL溶液，不可使其干涸，使用前应将电ji竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时
　　10.参比电ji的检查方法
　　10.1内阻检查方法：参比电ji的内阻一般小于10KΩ，检查时可采用实验室电导率仪，电导率仪的插座一端接参比电ji，另一端接一根金属丝，把参比电ji与金属丝同时浸入溶液中，其内阻应小于10KΩ。如内阻很大说明液接界部分堵塞，电ji需要处理。
　　10.2电ji电位检查：使用一支好的参比电ji，与被怀疑性能不良的参比电ji接入pH计输入端，二支电ji同时浸入KCL溶液（或pH=4。00缓冲液），假如二支电ji型号相同，其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv，电ji应该更换或再生。10.3外观检查：一支好的甘汞电ji，甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰，金属汞呈光亮颜色，氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电ji呈暗棕色，如呈灰白色则说明AgCL部分分解。
　　11.参比电ji的再生方法参比电ji的问题大多数在液接界部分堵塞，一般可用如下方法消除：
　　11.1浸泡液接界部：从电ji但端点溶去结晶。配置10%饱和KCL溶液和90%去离子水混合液。加热混合液至（60-70）0C把电ji浸入热混合液中约20分钟
　　至2小时，溶液浸没电ji端点结晶。
　　11.2氨浸泡Ag-AgCL电ji液接界部分经常被AgCL堵塞，除去AgCL*好方法采用浓氨水。具体操作如下：排空Ag-AgCL电ji内充液，把电ji浸入浓氨水中（10-20）分钟，取出电ji后用去离子水冲洗干净（注意：不能让浓氨水进入电ji内部）。
　　11.3真空处理：*容易方法是用吸气泵，用软管套住参比电ji的液接界部，打开水流造成真空抽吸内充液流过液接界，除去机械堵塞物。
　　11.4煮沸液接界：（此方法不能用于甘汞电ji，只适用Ag-AgCL电ji）。电ji液接界部分浸入沸水中不应超过（10-20）秒，在下一次煮沸前，电ji应冷却到室温。
　　11.5 当上述方法失效后，可用纱纸研磨液接界部分，用机械方法消除堵塞。本方法*大缺点是在研磨时沙粒磨下并堵塞液接界，造成堵塞的后果。如果电ji应不适用而废弃的话，可以采用此方法。
　　12. 参比电ji的储存：
　　12.1 Ag-AgCL电ji的储存液是KCL溶液。高浓度KCL溶液可防止AgCL在液接界部分沉淀，并维持液接界部分处于正常工作状态（此方法适用pH复合电ji）。绝对不可存储于去离子水中。
　　12.2 甘汞电ji存储时，一定要使内充溶液液面高于甘汞芯子，不可使甘汞芯子暴露于空气中，液接界部分的保护套内装入KCL溶液。