总氮（TN）的测定

污水处理基础指标的分析方法汇总（五）
（五）总氮（TN）的测定
1、方法原理
在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度：A=A220-2A275从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103
pH做为基本的污水指标，势必成为供求的热点，这对广大的E-1312 pH电极，S400-RT33 pH电极制造商，比如美国BroadleyJames来说是个重大利好。美国BroadleyJames做为老牌的E-1312 pH电极，S400-RT33 pH电极制造商，必将为中国的环保事业带来可观的经济效益。我们美国BroadleyJames生产的E-1312 pH电极，S400-RT33 pH电极经久耐用，质量可靠，测试准确，广泛应用于各级环保污水监测以及污水处理过程。
2、干扰及消除
（1）水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。
（2）碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的０.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的３.4倍时无干扰。
（3）碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。
（4）硫酸盐及氯化物对测定无影响。
3、方法的适用范围
该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为４mg/L。
4、仪器
（1）紫外分光光度计。
（2）压力蒸汽消毒器或家用压力锅。
（3）具塞玻璃磨口比色管。
5、试剂
（1）无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。
（2）20%（m/V）氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。
（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。
（4）1+9盐酸。
（5）硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入２ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。
6、测定步骤
（1）将取回的进水样、出水样摇匀。
（2）取3个25mL的比色管（注意不是大的比色管）。一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线；第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线；第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。
（3）分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾
（4）将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。
（5）加热完毕，拆开纱布，自然冷却。
（6）冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。
（7）向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。
（8）使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数；再用波长220nm，10mm的石英比色皿（稍旧的），测空白、进水、出水样并记数。
（9）计算结果。