如何检测pH电极的好坏
用户可按下表数据自行检测pH电极的好坏,步骤如下(pH计调至mv档)
⑴测试零电位pH值,零点pH值:7±0.5pH pH电极插入pH4.00缓冲液中,稳定后读数(预先测试出溶液的温度)。例如25℃时读数值e1’=186mv(取绝对值),而准确值为178mv(见表格),则误差值=186-178mv,换算成pH值:8/59.16=0.14pH(59.16mv/pH是25℃时的k值,见表格)。因此零点pH值合格。一般新电极零电位误差≤±0.3pH,如零电位误差>±0.5pH,电极的测试误差会比较大,尤其当测试溶液温度变化较大时误差会更大。如果测试精度要求不高,则零电位误差值还可以大一些,但*大不能超过1pH.
⑵测试电极百分理论余率(pts)
记录(1)步骤中的测试数据186mv,将电极清洗后再插入pH9.18缓冲液中,稳定后读数,e2’=111mv(取绝对值),δe’=e1’+e2’=186+111=297mv,与表格中的δe对照,pts=97%,合格,一般新电极pts≥97%,使用长久的电极可以放宽一些,但一般应pts≥95%,除非测试精度要求很低。pH
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⑶将电极清洗后再插入pH4.00缓冲液,将读数与步骤(1)的数据比较,其误差应≤±2mv,否则表示电极重复性较差。
⑷电极的测试读数应该在30-60秒内稳定,否则表示电极响应太慢。
pH电极为何要浸泡?如何正确浸泡?
pH电极使用前必须浸泡,因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有充分湿润的条件下才能与溶液中的h+离子良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。
pH玻璃电极一般可以用蒸馏水或pH4缓冲溶液浸泡。通常使用pH4缓冲液更好一些,浸泡时间8小时至24小时或更长,根据球泡玻璃膜厚度、电极老化程度而不同。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,即3.3mol/lkcl溶液或饱和kcl溶液,浸泡时间一般几小时即可。
因此,对pH复合电极而言,就必须浸泡在含kcl的pH4缓冲液中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。这里要特别提醒注意,因为过去人使用单支的pH玻璃电极已习惯于用去离子水或pH4缓冲液浸泡,后来使用pH复合电极时依然采用这样的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极,而且浸泡时间越长性能越差,因为经过长时间的浸泡,液接界内部(例如砂芯内部)的kcl浓度已大大降低了,使液接界电势增大和不稳定。当然,只要在正确的浸泡溶液中重新浸泡数小时,电极还是会复原的。
另外,pH电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液中,长期浸泡在此类溶液中会使pH玻璃膜响应迟钝。正确的pH电极浸泡液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一包,溶于250ml纯水中,再加入56克分析纯kcl,适当加热,搅拌至溶解即成。
pH电极如何清洗?
球泡和液接界污染后先用以下溶剂清洗,再用去离子水洗去溶剂,将电极浸入浸泡液中活化。
污 染 物 清 洗 剂
无机金属氧化物 低于1mol/l稀酸
有机油脂类物 稀洗涤剂(弱酸性)
树脂高分子物质 稀酒精、丙酮、
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢